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实验室基础操作三
发布时间:2019-12-09   点击次数:51次

1、天平室规章制度

(1)操作者工作时穿好工作服,班前班后整理好岗位卫生,保持天平、操作台、地面及门窗洁净。

(2)操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法,避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。

(3)所用分析天平,每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。

(4)与本室无关人员不得随便入内,更不得随意操作使用天平。

2、托盘天平

 

用于精密度要求不高的称量。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。

使用注意事项:

(1)称量前天平要放平稳,游码放在刻度尺的零处,调节天平左右的平衡螺母,使天平平衡。

(2)称量时把称量物放在左盘,砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取,先加质量大的砝码,再加质量小的砝码。

(3)称量干燥的固体药品应放在纸上称量。

(4)易潮解、有腐蚀性的药品(如氢氧化钠),必须放在玻璃器皿里称量。称量完毕后,应把砝码放回砝码盒中,把游码移回零处。

3、电子分析天平

 

用于精密度要求高的称量使用电子分析天平。被称物重量不得超过天平最最大载荷。若被称物较重,应先在粗天平上试称。

使用注意事项:

(1)每次称量前检查天平位置是否水平,零点偏差多少。

(2)天平机构有任何损坏或不正常情况时,在未消除故障以前应停止使用。

(3)被称物的温度必须和天平室的室温一致。

(4)被称物须盛在干净的容器中称量,具有腐蚀性的蒸气或吸湿性的物质必须放在密闭的容器内称量。

(5)被称物要放在天平盘的中央。

(6)天平的前门不得随意打开。称量过程中只能打开左右两个边门。

(7)使用完毕后清洁天平,断开电源,再用罩把天平罩好,必须登记使用情况后方可离开天平室。

药品的取用和溶液的配制

1、固体试剂的取用规则

(1)要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用,以免沾污试剂。

(2)取用试剂后立即盖紧瓶盖。

(3)称量固体试剂时,必须注意不要取多,取多的药品,不能倒回原瓶。

2、液体试剂的取用规则

(1)从滴瓶中取液体试剂时,要用滴瓶中的滴管,滴管绝不能伸入所用的容器中,以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时,则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免液体滴入滴管的胶皮帽中。

(2)使用胶头滴管“四不能”:不能伸入和接触容器内壁,不能平放和倒拿,不能随意放置,未清洗的滴管不能吸取别的试剂。

(3)配制一定物质的量溶液时,溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。

(4)配制一定物质的量浓度溶液,要引流时,玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口,而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠,下端靠线下)。

(5)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不能互用。(一般用于配制标准溶液的容量瓶要专用)

3、溶液的配制

(1)配制溶质质量分数一定的溶液

计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。

称量:用天平称取固体溶质的质量;用量筒量取所需液体、水的体积。

溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。

(2)配制一定物质的量浓度的溶液

计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量筒量取所需液体溶质的体积。

溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。

转移:用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3 次,将洗涤液注入容量瓶,振荡,使溶液混合均匀。

定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3cm处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面最低处恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。

4、溶液配制的注意事项

(1)分析实验所用的溶液应用GB6682中规定的三级水配制,容器应用纯化水洗涤三次。特殊要求的溶液应事先作空白值检验。

(2)溶液要用带塞的试剂瓶盛装,见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂瓶塞要严密,见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,必要时用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶盛装。

(3)每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。

(4)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液,都必须将酸倒入水中。配制时不可在试剂瓶中进行配制。

(5)用有机溶剂配制溶液时,有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热搅拌,不可直接加热,必须避免火源。

(6)不可用手接触带腐蚀性或剧毒的溶液。剧毒废液必须经解毒处理,不可直接倒入下水道

(7)一般溶液保存时间不可超过6个月,如果试剂发生浑浊变质,就必须废弃不得使用。

5、溶液储存时可能的变质原因

(1)玻璃与水和试剂作用后多少会被侵蚀(特别是碱性溶液),使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子容易被吸附于玻璃表面,这对于低浓度的离子标准液更不可忽视。故低1mg/ml的离子溶液不适合长期保存。

(2)由于试剂瓶密封不好,空气中的二氧化碳、氧气、氨或酸雾侵入使溶液发生变质。

(3)某些溶液见光分解(硝酸银、汞盐),有些溶液放置时间长了会水解(铋盐、锑盐),有些溶液会受微生物的分解。

(4)含有易挥发的组分,使其浓度降低。

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